амино аммиачный азот в мясе
ГОСТ Р 55479-2013 Мясо и мясные продукты. Методы определения амино-аммиачного азота
Текст ГОСТ Р 55479-2013 Мясо и мясные продукты. Методы определения амино-аммиачного азота
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения амино-аммиачного азота
Предисловие
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно* исследовательским институтом мясной промышленности имени в.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 359-ст
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рассмотрен в качество официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Метод определения амино-аммиачного азота Meat and meat products.
Method for determination of amino-ammonia nitrogen
Дата введения — 2014—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает метод определения амино-аммиачного азота в диапазоне значений от 25.0 до 300.0 мг на 100 г продукта.
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ГОСТ Р 52501-2005 8ода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 1625-69 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 бода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытоеые. Технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные па* раметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 649-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 (ИСО 395*1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Сущность метода
Метод основан на связывании аминогрупп и аммиака формальдегидом в нейтральной среде с последующим титрованием щелочью карбоксильных групп, количество которых эквивалентно количеству свободных аминогрупп.
4 Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы
и реактивы
Потенциометр постоянного тока измерительный по ГОСТ 9245.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром 2-3 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не белее ± 0.1 мг.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стаканы Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-10 по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2-100-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Воронки В-36-80 ХС. 8-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р
Стандарт-титр гидроокиси натрия.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
5 Отбор и подготовка проб
5.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку по ГОСТ 4025 или ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки 2-3 мм. и тщательно перемешивают.
5.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью
6 Подготовка к анализу
6.1 Приготовление растворов
0.1 моль/дм 3 готовят в соответствии с ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.2).
6.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия из стандарт-титра (фиксанала)
Теплой водой смывают надпись на ампуле и тщательно ее обтирают. 8 мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка, пробивают верхнее углубление ампулы бойком и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой. Промыв ампулу, смывные воды добавляют в колбу, ампулу удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
6.1.3 Коэффициент поправки к номинальной концентрации раствора гидроокиси натрия определяют в соответствии с ГОСТ 25794.1.
6.1.4 Нейтрализация формалина
8 стакан вместимостью 100 см 3 наливают формалин по ГОСТ 1625. помещают магнит, электроды потенциометра, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси натрия до значения pH 7.0.
6.2 Подготовка пробы к анализу
7 Проведение анализе
7.1 В стакан вместимостью 100 см 3 наливают 10 см 3 фильтрата, полученного по 6.2. добавляют 40 см 3 дистиллированной воды, помещают магнит, электроды потенциометра, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси натрия до значения pH 7.0. Затем добавляют 10 см 3 формалина (pH 7.0) и продолжают титрование до значения pH 9,0.
7.2 Контрольное определение
Контрольное определение проводят параллельно с основным определением. В стакан вместимостью 100 см 3 наливают 50 см 5 дистиллированной воды. 10 см 3 формалина по 6.2. помещают магнит, электроды потенциометра, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси натрия до значения pH 9.0.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую долю амино-аммиачного азота X. мг/100 г продукта, вычисляют по формуле
У2— количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование контрольного раствора, см 3 :
8.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
9 Метрологические характеристики
ЛАБОРАТОРНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПО ГОСТ
Бактериоскопия. Для бактериоскопического исследования пробу мяса берут из поверхностных и глубоких слоев. Учитывают три показателя: количество микробов, качественный состав микрофлоры и интенсивность окраски препаратов. В начальных стадиях разложения мяса в мазках обнаруживают кокковые формы микробов, в последующих — палочки. Неразложившееся мясо плохо прилипает к стеклу; мясо несвежее (вследствие лизиса тканей) на предметном стекле оставляет ясно видимый след, особенно отчетливо заметный после окраски мазков.
Чтобы иметь правильное представление о микробном загрязнении мяса, необходимо просмотреть несколько полей зрения, так как микробы в мясе распределяются неравномерно.
Ход исследования. Из проб мяса на предметных стеклах делают два мазка-отпечатка — один из поверхностного слоя, второй из глубокого. Из поверхностного слоя стерильными ножницами вырезают кусочек мяса в 0,5—1 г и прикладывают его срезанной стороной к предварительно профламбированному предметному стеклу. При изготовлении препарата из глубоких слоев поверхность мяса сначала прижигают нагретым шпателем, а затем стерильным скальпелем делают разрез и вырезают из глубины небольшой кусочек мяса, который прикладывают к профламбированному предметному стеклу.
Мазки-отпечатки подсушивают на воздухе, фиксируют трехкратным проведением над пламенем горелки, окрашивают по Граму и микроскопируют. Просматривают не менее пяти полей зрения, причем в каждом из них подсчитывают отдельно кокковые и палочкообразные микро-организмы и выводят среднее арифметическое число микроорганизмов в одном поле зрения.
Препарат из свежего мяса окрашивается плохо. В поле зрения препарата из поверхностного слоя мяса встречается небольшое число кокков или палочек (до 20); в препаратах из глубоких слоев могут быть единичные микробы или вообще отсутствовать. На стекле совершенно незаметно остатков разложившейся ткани мяса.
Препарат из мяса подозрительной свежести окрашивается удовлетворительно. В поле зрения мазка из поверхностного слоя мяса обнаруживают несколько десятков кокков (20—30) или несколько палочек, а из глубоких слоев — до 20 микробов. На стекле ясно заметны распавшиеся ткани мяса.
Определение летучих жирных кислот. Как правило, при разложении мяса образуются летучие жирные кислоты в результате дезаминирования аминокислот и как следствие распада внутритканевого жира. Жиры вначале подвергаются гидролизу, затем свободные жирные кислоты преобразуются в летучие низкомолекулярные кислоты.
Таким образом, количество летучих жирных кислот в известной степени отражает состояние как белковой, так и жировой системы мяса; изменение этого показателя при порче мяса происходит закономерно Летучие жирные кислоты определяют отгонкой из мяса вместе с водяным паром. К мясному фаршу добавляют концентрированную серную кислоту, чтобы связать летучие основания и вытеснить летучие жирные кислоты
Ход определения. Навеску мясного фарша 25 г помещают в круглодонную колбу и приливают 150 мл2%-ного раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и соединяют все части прибора для отгона летучих жирных кислот. Воду в парообразователе доводят до кипения, а круглодонную колбу нагревают на электроплитке. Отгонку летучих жирных кислот продолжают до тех пор, пока в колбе-приемнике не соберется 200 мл дистиллята (до черты). Затем к дистилляту добавляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют 0,1 N едким натрием (или едким калием) до появления стойкого малинового окрашивания. Параллельно ставят контрольный опыт: производят отгон 150мл 2%-ной серной кислоты (без мяса),собирают 200 мл дистиллята и оттитровывают его 0,1 N едким натрием по фенолфталеину.
Расчет производят по формуле:
где х — количество летучих жирных кислот (в мл);
а — количество миллилитров 0,1 TV едкого натрия, по- шедшего на титрование 200 мл отгона из 25 г мяса; Ъ — то же, в контрольном опыте;
2 — пересчет на 0,2 N едкий натрий;
К — поправка на титр ОД N раствора едкого натрия.
На титрование отгона из 25 г свежего мяса требуется до 0,35 мл 0,2 N едкого натрия, мяса подозрительной свежести — от 0,36 до 1 мл и мяса несвежего — более 1 мл.
Реакция с медным купоросом в бульоне. В коническую колбу емкостью 150—200 мл помещают 20 г мясного фарша и приливают 60 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу покрывают часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на10 минут. Полученный горячий бульон фильтруют через плотный слой ваты толщиной не менее 0,5 см в пробирку, помещенную в стакан с холодной водой. Если в профильтрованном бульоне обнаруживают хлопья белка, то его дополнительно пропускают через бумажный фильтр. Можно приготовить бульон, взяв меньшее количество фарша и воды, например 3 г фарша и 9 мл воды. В этом случае бульон приготовляют в большой пробирке и фильтруют сразу через бумажный фильтр.
В пробирку наливают 2 мл профильтрованного бульона и добавляют три капли 5%-ного водного раствора медного купороса. Пробирку встряхивают 2—3 раза и ставят в штатив, реакцию читают через 5 минут. Фильтрат бульона из свежего мяса прозрачный или мутноватый. В бульоне из мяса подозрительной свежести образуются хлопья. Бульон из несвежего мяса переходит в желеобразное состояние, приобретая при этом сине-голубой или зеленоватый цвет.
Показания этой реакции зависят от характера белковых фракций, перешедших в бульон, и от рН мяса. Прозрачность или слабое помутнение фильтрата указывают, что рН мяса не выше 6,4; образование хлопьев соответ ствует величине фильтрата 6,4—6,5, а выпадение желе- образного осадка — 6,6 и выше.
Определение амино-аммиачного азота. Накопление в мясе аминокислот и аммиака — наиболее характерный и постоянный признак порчи его.
Определяют амино-аммиачный азот следующим образом. Мясную вытяжку предварительно освобождают от белков и титруют в два приема: по первому смешанному индикатору (равная смесь 0,1%-ных спиртовых растворов нейтральрота и метиленового голубого) до рН 7 для нейтра- лизации кислых продуктов, а затем после добавления нейтрального формалина по второму смешанному индикатору (1 часть 0,1%-ного раствора тимолблау и 3 части 1%-ного раствора фенолфталеина на 50%-ном спирте) до рН 9 для определения аминного и аммиачного азота.
Сущность реакции формалина с аминокислотами заключается в том, что в аминокислотах оба водорода аминной группы замещаются углеводородным радикалом, в результате чего щелочная функция аминокислоты теряется при сохранении кислой:
СН3 — CHNH2 — COOH + HCOH=CH3 — CHN=GH2—COOH+H20.
При взаимоотношении формалина с аммонийными солями выделяется эквивалентное количество свободной кислоты:
4NH4G1 + 6НСОН = (CH2)6N4 + 4HG1 + 6Н20.
Приготовление вытяжки. В колбу помещают 25 г мясного фарша и 100 мл дистиллированной воды. Смесь взбалтывают в течение 3 минут, затем отстаивают и вновь взбалтывают 2 минуты. Экстракт фильтруют через три слоя марли.
В мерную колбу на 100 мл берут 40 мл экстракта и добавляют последовательно для осаждения белков 10%-ный раствор алюминиевых квасцов и насыщенный раствор едкого бария общим объемом, примерно равным или немного больше объема мясной вытяжки.
Предварительно устанавливают количество едкого бария, необходимое для нейтрализации определенного количества 10%-ных квасцов: 10 мл 10%-ных алюминиевых: квасцов оттитровывают насыщенным раствором едкого бария по фенолфталеину и рассчитывают количество реактивов, необходимых для осаждения белков.
Колбу доливают до черты дистиллированной водой и жидкости дают отстояться 10 минут.
Во вторую колбу на 100 мл (для контроля) берут такое же количество растворов алюминиевых квасцов и едкого бария, как и для осаждения белков, колбу доливают до черты дистиллированной водой и также отстаивают 10 минут.
Исследуемую вытяжку после осаждения белков и контрольный раствор пропускают через гладкий бумажный фильтр, после чего в фильтратах производят определение амино-аммиачного азота.
Ход определения. В коническую колбу наливают 20 мл вытяжки и добавляют 0.3 мл первого смешанного индикатора, состоящего из равной смеси 0,1%-ныхспиртовых растворов нейтральрота и метиленового голубого. Затем смесь титруют 0,1 N едким натрием до нейтральной реакции, т. е. до перехода окраски фильтрата из сине-фиолетовой в зеленую. В ту же колбу приливают10 мл формалина, предварительно оттитрованного до нейтральной реакции по тому же индикатору, и 0,5 мл второго смешанного индикатора, состоящего из 1 части0,1%-ного раствора тимолового синего и 3 частей 1%-ногораствора фенолфталеина на 50%-ном спирте. Содержимое колбы окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Фильтрат вновь титруют 0,1 N едким натрием. По мере прибавления щелочи фильтрат приобретает вначале ярко-зеленый цвет, а затем, при последующем титровании, — сине-фиолетовый. Переход цвета фильтрата из ярко-зеленого в сине-фиолетовый следует считать концом формольного титрования. Параллельно ставят контрольный опыт: в колбу наливают 20 мл контрольного раствора и титруют так же, как и исследуемый раствор.
Количество амино-аммиачного азота в миллиграммах на 100 г мяса вычисляют по формуле:
где а — количество миллилитров 0,1 N раствора едкого натрия, пошедшее на титрование исследуемого фильтрата;
b — количество миллилитров 0,1 N едкого натрия, пошедшего на титрование контрольного раствора.
В свежем мясе количество амино-аммиачного азота не выше 80мг%, в мясе подозрительной свежести — от 81до 130″»
ГОСТ Р 55479-2013
Мясо и мясные продукты. Методы определения амино-аммиачного азота
Купить ГОСТ Р 55479-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
Распространяется на мясо, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает метод определения амино-аммиачного азота в диапазоне значений от 25,0 до 300,0 мг на 100 г продукта.
Переиздание. Сентябрь 2018 г.
Оглавление
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
4 Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
5 Отбор и подготовка проб
6 Подготовка к анализу
7 Проведение анализа
8 Обработка результатов
9 Метрологические характеристики
10 Контроль точности результатов измерений
11 Требования безопасности
| Дата введения | 01.07.2014 |
|---|---|
| Добавлен в базу | 01.10.2014 |
| Актуализация | 01.02.2020 |
Этот ГОСТ находится в:
Организации:
| 28.06.2013 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 359-ст |
|---|---|---|---|
| Разработан | ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии | ||
| Издан | Стандартинформ | 2014 г. | |
| Издан | Стандартинформ | 2019 г. |
Meat and meat products. Method for determination of amino-ammonia nitrogen
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР
55479—
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения амино-аммиачного азота
Предисловие
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 359-ст
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рассмотрен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Метод определения амино-аммиачного азота
Meat and meat products.
Method for determination of amino-ammonia nitrogen
Дата введения — 2014—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает метод определения амино-аммиачного азота в диапазоне значений от 25,0 до 300,0 мг на 100 г продукта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Сущность метода
Метод основан на связывании аминогрупп и аммиака формальдегидом в нейтральной среде с последующим титрованием щелочью карбоксильных групп, количество которых эквивалентно количеству свободных аминогрупп.
4 Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Потенциометр постоянного тока измерительный по ГОСТ 9245.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром 2-3 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,1 мг.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стаканы Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р
Стандарт-титр гидроокиси натрия.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
5 Отбор и подготовка проб
5.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку по ГОСТ 4025 или ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки 2-3 мм, и тщательно перемешивают.
ГОСТ Р 55479-2013
6 Подготовка к анализу
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =
0,1 моль/дм 1 готовят в соответствии с ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.2).
6.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия из стандарт-титра (фиксанапа)
Теплой водой смывают надпись на ампуле и тщательно ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1000 см 1 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка, пробивают верхнее углубление ампулы бойком и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой. Промыв ампулу, смывные воды добавляют в колбу, ампулу удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
6.1.3 Коэффициент поправки к номинальной концентрации раствора гидроокиси натрия определяют в соответствии с ГОСТ 25794.1.
6.1.4 Нейтрализация формалина
В стакан вместимостью 100 см 1 наливают формалин по ГОСТ 1625, помещают магнит, электроды потенциометра, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси натрия до значения pH 7,0.
6.2 Подготовка пробы к анализу
7 Проведение анализа
7.1 В стакан вместимостью 100 см 1 наливают 10 см 1 фильтрата, полученного по 6.2, добавляют 40 см 1 дистиллированной воды, помещают магнит, электроды потенциометра, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси натрия до значения pH 7,0. Затем добавляют 10 см 1 формалина (pH 7,0) и продолжают титрование до значения pH 9,0.
7.2 Контрольное определение
Контрольное определение проводят параллельно с основным определением. В стакан вместимостью 100 см 1 наливают 50 см 1 дистиллированной воды, 10 см 1 формалина по 6.2, помещают магнит, электроды потенциометра, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси натрия до значения pH 9,0.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую долю амино-аммиачного азота X, мг/100 г продукта, вычисляют по формуле
где 100- количество раствора, приготовленного из анализируемой пробы, см 1 ;
8.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
9 Метрологические характеристики
9.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 1.