мясо и мясные продукты спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Мясо и мясные продукты спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Методы определения содержания общего фосфора

Meat products. Methods for the determination of total phosphorus content

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им.В.М.Горбатова»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. N 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 марта 2016 г. N 206-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9794-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

6 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2019 г.), Изменением (ИУС 11-2019 г.)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2020 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясную продукцию и устанавливает гравиметрический и спектрофотометрический методы определения массовой доли общего фосфора.

При разногласиях по результатам испытаний массовую долю общего фосфора определяют гравиметрическим методом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 8756.0 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 10931 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19627 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовки их к испытаниям

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-2* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

(Измененная редакция, Изм. N 1), (Поправка. ИУС N 10-2020).

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 массовая доля общего фосфора в продукте: Массовая доля фосфора, входящего в состав мяса или других видов сырья, определенная методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля фосфора в процентах.

4 Требования безопасности и условия проведения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.4 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Источник

ГОСТ 32009-2013
Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Купить ГОСТ 32009-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Содержит требования ISO 13730:1996

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

9 Порядок проведения испытания

10 Обработка результатов

11 Контроль точности метода

12 Оформление результатов испытаний

13 Требования безопасности

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

Meat and meat products. Spectrophotometric method for determination of total phosphorous content

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

32009-

(ISO 13730:1996)

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им В.М. Горбатова Россельхозакадемии) на основе официальной версии международного стандарта на русском языке

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. №43)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 13730:1996 «Meat and meat products — Determination of total phosphorous content — Spectrophotometric method» (Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод) путем внесения дополнительных положений, что обусловлено необходимостью учета особенностей межгосударственной стандартизации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Дополнительные положения, приведенные в отдельных структурных элементах, заключены в рамки из тонких линий.

Дополнительные фразы, слова, показатели и их значения, внесенные в текст стандарта, выделены курсивом.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 «Мясо, мясо птицы, рыба, яйца и сопутствующие продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты».

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДБ.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Термины и определения. 2

4 Сущность метода. 2

8 Подготовка проб. 3

9 Порядок проведения испытания. 4

10 Обработка результатов. 4

11 Контроль точности метода. 5

12 Оформление результатов. 5

13 Требования безопасности. 6

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой

межгосударственного стандарта. 7

Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

ссылочным международным стандартам. 7

М Е Ж Г О СУДАРСТВ EH Н Ы И СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Meat and meat products.

Spectrophotometric method for determination of total phosphorous content

Дата введения — 2014—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на асе виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 31727-2012 (ISO 936:1998) Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов о информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущею года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на нею, применяется в части, не затративающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля лентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах.

4 Сущность метода

Метод основан на высушивании навески, озолении остатка с последующим охлаждением и гидролизом золы азотной кислотой, фильтровании, разбавлении фильтрата смесью монованадата аммония и гептамолибдата аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х. ч.). Используемая вода должна бытьдистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной частоты.

5.1 Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешивают один объем азотной кислоты (массовая доля 65 %; = 1.40 r/см 3 ) с двумя объемами

5.2 Монованадат аммония (NH,V0₃) (аммоний ванадиевокислый мета) по ГОСТ 9336, раствор массовой концентрацией 2.5 г/дм 3

5.3 Гептамолибдат аммония [(NH₄)₆Mo₇0₂₄ х 4Н₂0] (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ3765, раствор массовой концентрацией 50 г/дм 3

5.4 Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты (5.1) с одним объемом раствора монованадата аммония (5.2). Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония (5.3) и перемешивают. При этом окрашивающий реактив должен быть прозрачным, светло-желтого цвета.

5.5 Фосфат, основной раствор с массовой концентрацией с (Р) = 218 мг 1дм 1

Растворяют в воде 958.8 мг ди гидроортофосфата калия (КН₂Р0₄) (фосфорнокислого калия однозамещенного) по ГОСТ 4198, предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ; 2) °С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10ОО см 1 (6.7). Доводят водой до метки и перемешивают. Данный раствор содержит 500 мг/дм 1 пятиокиси фосфора (Р_?0₅).

В мерные колбы вместимостью 100 см 1 (6.7) вносят пипеткой или бюреткой 10,20,30.40,50 и 60 см 1 основного раствора фосфата (5.5). Добавляют в каждую колбу по 10 см 1 разбавленной азотной кислоты

Полученные стандартные растворы содержат 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг/см 1 Р_?0₅ соответственно.

5.7 Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см 1 (6.7) вносят пипеткой 2 см 1 разбавленной азотной кислоты

(5.1) и 30 см 1 окрашиваюшего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа.

Примечание — Всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, не содержащим фосфатов, затем ополоснуть водой.

Применяют обычное лабораторное оборудование, и. в частности, следующее.

6.1 Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ4025 или электрическая поГОСТ20469, с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

6.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 *С.

6.3 Фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. не содержащий фосфатов.

6.4 Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 = 2) нм. или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 г 2) нм.

6.5 Кюветы стеклянные с длиной рабочей грани 10 мм.

6.6 Весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания не более г0.001 г по ГОСТ 24104.

6.8 Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 г 25) °С, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

6.9 Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или металла, например никеля, платины, нержавеющей стали, не подверженного воздействию условий испытания, диаметром 60 мм и наклонными стенками высотой 25 мм или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908.

6.11 Эксикатор поГОСТ25336.

Примечание — Для уточнения приведенного перечня аппаратуры, используемой при озолении, см. ГОСТ31727.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку (6.1). и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают и хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и

изменение состава продукта. Образец следует использовать для анализа по возможности быстро, ноне позже, чем через 24 ч после измельчения.

9 Порядок проведения испытания

9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

9.2 Проведение испытания

9.2.1 Минерализацию навески (9.1) проводят в муфельной печи (6.8) в соответствии с (3).

9.2.2 Полученную золу растворяют в 10 см 3 разбавленной азотной кислоты (5.1), помешивая стеклянной палочкой.

9.2.3 Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане (6.2). охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см 3 (6.7). Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (6.3). отбрасывая первые 5—10 см 3 фильтрата.

9.2.4 В мерную колбу вместимостью 100 см 3 (6.7) вносят 20 см 3 прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют 30 см 3 окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают выдерживают не менее 15 мин.

9.2.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете (6.5) относительно контрольного раствора (5.7), используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром (6.4).

9.2.6 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3, находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.3 Градуировочный график

9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см 3 (6.7) вносят по 20 см 3 каждого стандартного раствора фосфата (5.6).

К этим растворам добавляют по 30 см 3 окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10.20.40. 50 и 60 мкг/см 3 Р_?0₅ соответственно. Содержимое колб перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.2.5.

9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата (9.3.1) и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.4 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 9.1 —9.3.

10 Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X. выраженную в виде массовой доли пентоксида (пятиокиси) фосфора. %. вычисляют по формуле

где С — концентрация пятиокиси фосфора в растворе образца (9.2.4). найденная по градуировочному графику. мкг/см 3 ;

20 — объем фильтрата отобранный из количественно перенесенной и растворенной в азотной кислоте золы, для проведения цветной реакции, см 3 ; т — масса навески, г (9.1).

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости). Удовлетворение данных условий следует относить только к колбасным изделиям. 2

11 Контроль точности метода

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями только для колбасных изделий 11), [2J, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТИСО 5725-2.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Источник