реактив несслера как приготовить

Реактив несслера как приготовить

Методы определения примеси общего азота

Reagents. Methods for determination of nitrogen compaunds impurity general

Дата введения 1975-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.VI

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанавливает методы определения примеси общего азота из нитратов, нитритов и др.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431-78.

Методы основаны на восстановлении нитратов, нитритов и др. соединений азота сплавом Деварда в щелочной среде до аммиака, отделении его дистилляцией и последующем определении с реактивом Несслера или Несслера-Винклера, окрашенного в желтый цвет соединения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса общего азота в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1a.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.3. Масса общего азота в навеске анализируемого реактива должна быть:

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.5. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.6. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, нитритов и др., то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.7. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при соответствующих длинах волн.

1a.10. Определение примеси общего азота необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.

1a.8-1a.10. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, анализируемые контрольные растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды;

кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3 и раствор с массовой долей 0,5%;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH ; готовят по ГОСТ 4517;

натрий углекислый по ГОСТ 83;

Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным;

реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера; готовят по ГОСТ 4517;

спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1%;

фенолфталеин спиртовой, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

прибор для отделения аммиака дистилляцией (см. черт.1), состоящий из следующих частей: колбы круглодонной, вместимостью 250 см 1; холодильника стеклянного лабораторного 3 с впаянной трубкой и длиной кожуха 250-400 мм, конец холодильника отгибают под углом 120°; брызгоуловителя 2 диаметром 50-60 мм, его припаивают к верхнему концу холодильника, на конец брызгоуловителя надевают резиновую пробку, соответствующую диаметру горла круглодонной колбы, цилиндра 6 для приема дистиллята, вместимостью 50-100 см ; стеклянной отводной трубки 5 для наращивания нижнего конца холодильника; резиновой трубки 4.

Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструкций, обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.

Для определения примеси общего азота по разд.5 применяют прибор с делительной воронкой. При необходимости может быть применена круглодонная колба с двумя горловинами вместимостью 500 см ;

воронка ВД-1-10(25) ХС по ГОСТ 25336;

колбы К-2-250-34 ТХС и К-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336 или колба КГУ-2-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-1-100-14/23 (19/26, 24/29) ТХС по ГОСТ 25336 или пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см ;

колбы 2-50-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227;

цилиндры 2(4)-50 и 2(4)-100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Перед началом работы прибор для отделения аммиака дистилляцией очищается паром, полученным кипячением в круглодонной колбе достаточного количества дистиллированной воды до тех пор, пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Несслера, сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в равном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера). Затем в цилиндр наливают жидкость для поглощения дистиллята, состоящую из 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты. Стеклянную отводную трубку конца холодильника опускают в жидкость.

Источник

Реактив несслера как приготовить

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4517-2016 с ГОСТ 4517-87 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2016 г. N 1688-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4517-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

6 Издание (март 2019 г.) с Поправкой (ИУС 11-2018)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6221-90 Аммиак безводный сжиженный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Общие указания

3.1 При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

3.2 При приготовлении растворов применяют:

— мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

— стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

— тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

— чашки, фарфоровые тигли, фарфоровые стаканы, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

— фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

— лабораторные стеклянные посуду и оборудование по ГОСТ 25336;

— ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

— лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.

Допускается применение импортной стеклянной посуды по классу точности не хуже установленных.

3.3 Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативном документе или технической документации (приложение А) или с аналогичными характеристиками.

3.4 Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

В случае применения импортных реактивов используют степень чистоты, соответствующую проводимому анализу.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

3.5 При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

3.6 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с пришлифованными пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25°С (если нет других указаний).

3.7 Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

4 Приготовление вспомогательных реактивов и растворов

4.1 Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

4.2 Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона () растворяют в 100 см воды.

4.3 Амальгама цинка (для восстановления)

4.3.1 Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Цинк металлический гранулированный.

Приблизительно 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

4.4 Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

4.5 Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода

4.5.1 Приготовление из газообразного аммиака

Источник

Приложения

А.Н. Петин, М.Г. Лебедева, О.В. Крымская
Анализ и оценка качества поверхностных вод
Учебное пособие. – Белгород: Изд-во БелГУ, 2006. – 252 с.

Приложения

Приложение 3. Приготовление реагентов и растворов для анализа

В табл. приведены использованные при описании методик определения, реактивы и растворы, и ниже – методики их приготовления.

Наименование реактива (раствора)

При определении какого показателя используется

Буферная смесь сухая янтарно-борная

Раствор буферный аммиачный

Общая жесткость, кальций

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Раствор восстановителя (хлорида олова)

Раствор гидроксида натрия (10 %)

Кальций, железо общее

Раствор для связывания нитритов
(10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)

Раствор индикатора универсального

Раствор индикатора фенолфталеина

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

Раствор йодида калия щелочной

Растворенный кислород, БПК

Раствор крахмала (0,5 %)

Активный хлор, растворенный кислород, БПК

Раствор молибдата аммония

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)

Раствор орто-фенантролина (0,1 %)

Раствор салициловой кислоты (10 %)

Раствор серной кислоты (10 %)

Раствор соли марганца

Растворенный кислород, БПК

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор серной кислоты (1:2)

Растворенный кислород, БПК

Раствор соляной кислоты (1:10)

Раствор солянокислого гидроксиламина
(10 %)

Раствор тиосульфата натрия (0,1 г-экв/л)

Растворенный кислород, БПК

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Общая жесткость, кальций

Раствор хромата калия (10 %)

Реактив Грисса, по 0,05 г

Серная кислота концентрированная

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор индикатора ферроина

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

ХПК (бихроматная окисляемость)

Сульфат ртути (II) кристаллический ч.д.а., в капсулах по 0,2 г

ХПК (бихроматная окисляемость)

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)

Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной окисляемости

Раствор серной кислоты (1:15)

Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.)

Индикатор мурексид по 0,03 г

Сегнетова соль (тартрат калия-натрия)

Буферная смесь сухая янтарно-борная

3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na₂B₄O₇•10H₂О. Смесь хранят в плотно закрытом сосуде.

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стеклянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистиллированной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток
(1-2 мл) основного раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, первые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собирают и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использовать воду с меньшим содержанием органики.

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Лак готовят смешиванием следующих растворов.

Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr₃•7H₂О или 0,905 г хлористого лантана LaCl₃•6H₂О помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кислоты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.

Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.

Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и доводят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

Бихромат калия K₂Cr₂О₇ предварительно высушивают в течение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный аммиачный

20 г хлорида аммония растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25 %-ного раствора водного аммиака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

102 мл уксусной кислоты с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды) и 98 мл раствора ацетата натрия с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 136,1 г ацетата натрия трехводного в 1 л дистиллированной воды) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипяченной и охлажденной (для удаления растворенного СО₂).

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

250 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ растворяют в 150 мл дистиллированной воды. Добавляют 700 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Смешивают 55,9 мл раствора буры Na₂B₄O₇ × 10H₂O с концентрацией 0,05 г-экв/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 г-экв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приготавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.

1,95 г кристаллического невыветренного SnCl₂×2H₂O растворяют в 50 мл 13,6 %-ной соляной кислоты (к 18,4 мл 37 %-ной концентрированной НС1 добавляют 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в прохладном месте в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.

Раствор гидроксида натрия (10 %)

10 г гидроксида натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в герметично закрытом полиэтиленовом сосуде. (Техника безопасности!).

Раствор для связывания нитритов (10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)

На аналитических весах взвешивают 10,0 г сульфаминовой кислоты, переносят в коническую колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают содержимое колбы. Раствор xpанят в прохладном месте в склянке из темного стекла.

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)

0,1 г индикатора растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.

Раствор индикатора универсального

Раствор А, 0,10 г индикатора бромтимолового синего помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 8,0 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор Б, 0,025 г индикатора метилового красного помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 4,6 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1. Раствор универсального индикатора устойчив при хранении.

Раствор индикатора фенолфталеина

1 г сухого препарата фенолфталеина в мерной колбе на 1000 мл растворяют в 800 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.

Раствор индикатора ферроина

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят навески 1,485 г
1,10-фенантролина C_I2H₈N₂×H₂SO₄, 0,695 г сульфата железа (II) 7-водного FeSO₄×7H₂O и 20-30 мл дистиллированной воды. После растворения содержимого объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор индикатора устойчив не более 3 месяцев при хранении в склянке из темного стекла.

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

0,5 г сухого препарата растворяют в 20 мл раствора буферного аммиачного и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

Раствор йодида калия щелочной

Раствор приготавливают, смешивая растворы (а) и (б) следующего состава: а) раствор 150 г йодида калия в 100 мл дистиллированной воды. Данный раствор приготавливают с использованием йодида калия, специально очищенного от следов свободного йода;

б) раствор 500 г гидроксида натрия в 500 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной и охлажденной. Объем смешанного раствора доводят в подходящей посуде до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор крахмала (0,5 %)

0,5 г растворимого крахмала размешивают с 10 мл воды до получения однородной смеси, медленно вливают при перемешивании в 90 мл кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно трижды промытый горячей водой. Раствор устойчив до 1 месяца при хранении в прохладном затемненном месте. При полевых работах рекомендуется использовать раствор, приготовленный перед началом работ.

25 г молибдата аммония 4-водного аммония молибденовокислого (NH₄)₆Mo₇O₂₄ × 4H₉O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, при охлаждении, добавляют 337 мл концентрированной 98 %-ной серной кислоты. (Техника безопасности!). После охлаждения дополнить объем раствора до метки (1 л) дистиллированной водой. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться раствором можно через 48 часов после приготовления.

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала или из препарата соли азотнокислого серебра. В последнем случае навеску 8,5 г AgNO₃ растворяют в 1 л дистиллированной воды. Концентрацию (нормальность) раствора устанавливают по раствору хлорида натрия с концентрацией 0,05-1 г-экв/л, приготовленному из фиксанала. Раствор необходимо хранить в склянке из темного стекла (в затемненном месте).

Раствор ортофенантролина (0,1 %)

0,10 г моногидрата ортофенантролина C₁₂H₈N₂•H₂O растворяют в
100 мл дистиллированной воды, подкисленной 3-4 каплями соляной кислоты (1:1). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой пробкой.

Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)

Основной раствор (0,1 н.). Навеску около 3,2 г перманганата калия КМnО₄ помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. Доводят объем раствора до 1 л. Раствор можно применять не ранее чем через 2-3 недели. Чистый раствор сливают и хранят в темной склянке.

Рабочий раствор (0,01 н.). Пипеткой вводят 100 мл отстоявшегося основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л, перемешивают. Раствор стабилен в течение нескольких месяцев при условии хранения в темноте. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 мл раствора серной кислоты (1:3). Можно использовать и оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80-90 °С), титруют 0,01 и. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение не менее 30 с. Поправка к титру рассчитывается как отношение объема раствора 0,01 н. щавелевой кислоты (10 мл) к объему раствора перманганата, израсходованного на титрование.

Раствор салициловой кислоты (10 %)

10,0 г салициловой кислоты или 10,0 г салицилово-кислого натрия растворяют в 90 мл этилового спирта (в случае салициловой кислоты) либо в
90 мл дистиллированной воды (в случае салицилово-кислого натрия).

Раствор серной кислоты (1:2)

К 20 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной окисляемости

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (Техника безопасности!) добавляют к 14 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40 °С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Раствор серной кислоты (10 %)

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20-30 мл дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!). Раствор перемешивают покачиванием и добавляют дистиллированную воду до метки 100 мл.

Раствор соли марганца

Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфата марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хлорида марганца (концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.

Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O и 100-150 мл дистиллированной воды. Туда же осторожно добавляют при перемешивании 10 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!), после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

Титр (точную концентрацию) этого раствора устанавливают по раствору бихромата калия (0,25 н.) перед серией определений. Для этого в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, добавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!). Раствору дают остыть, после чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3-4 капли раствора индикатора ферроина и титруют раствором соли Мора.

Титр раствора соли Мора в г-экв/л рассчитывают по формуле:

где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, г-экв/л;

V_Б и V_M – объемы растворов: взятого для титрования раствора бихромата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.

Раствор соляной кислоты (1:10)

К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)

10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH₂OH•HCl) растворяют в
90 мл дистиллированной воды.

Раствор тиосульфата натрия (ОД г-экв/л и 0,02 г-экв/л)

Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосульфата натрия («0,1 г-экв/л»).

Для приготовления раствора тиосульфата с концентрацией 0,1 г-экв/л содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200-300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указанном количестве воды, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки такой же дистиллированной водой. Приготовленного раствора тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.

Для приготовления 0,02 г-экв/л раствора тиосульфата 20,0 мл раствора с концентрацией 0,1 г-экв/л, отмеренные с помощью цилиндра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1-2 мл ксилола или хлороформа) на 1 л раствора.

Растворы используют не ранее чем через 10 дней после приготовления.

В процессе использования раствора следует периодически (например, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата методом титрования раствором бихромата калия.

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.

Раствор хромата калия (10 %)

10,0 г К₂СrO₄ растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.) для перманганатной окисляемости

Основной раствор (0,1 н.) готовят из фиксанала или навески. Навеску 6,3030 г щавелевой кислоты 2-водной Н₂С₂О₄•2Н₂О квалификации ч.д.а. помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в растворе серной кислоты (1:15). Доводят объем раствора до 1 л. Раствор стабилен в течение
6 мес. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор (0,01 н.). 100 мл основного раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. Раствор стабилен в течение 2 недель. Раствор можно также приготовить из фиксанала или навески 0,6303 г Н₂С₂О₄•2Н₂О квалификации ч.д.а., растворением навески в растворе серной кислоты (1:15) в мерной колбе вместимостью 1 л и доведением объема раствора до 1 л.

Используют реактив, приобретенный в торговой сети, либо приготовленный следующим образом. Тщательно смешивают растертые в ступке до порошкообразного состояния 89,0 г виннокаменной кислоты, 10,0 г сульфаниловой кислоты и 1,0 г альфа-нафтиламина. Герметично закрытый реактив при хранении в темном месте должен оставаться бесцветным.

Используют реактив, приобретенный в торговой сети.

Серная кислота концентрированная

Серная кислота концентрированная (пл. 1,84 г/см 3 ) квалификации не ниже «ч.д.а».

Источник