раствор хлористого аммония как приготовить
Раствор хлористого аммония как приготовить
Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 1988-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093
3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
2.7.1; 2.22.1; 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.
1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.
1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;
стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;
тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;
чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;
фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;
ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.
1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).
1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.
1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).
1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.
2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ
2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле
0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.
Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.
2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%
0,10 г алюминона (C H N O ) растворяют в 100 см воды.
2.3. Амальгама цинка (для восстановления)
2.3.1. Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.
Цинк металлический гранулированный.
Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.
Амальгаму цинка готовят под тягой.
Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.
2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%
2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты
2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака
2.5.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.
Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.
2.5.2. Приготовление из водного аммиака
2.5.2.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.
Кальция оксид (кальция окись).
2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%
10,0 г ацетата аммония (CH COONH ) растворяют в 90 см воды.
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;
тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;
чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;
фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;
ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104.
При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ
И РАСТВОРОВ
Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.
Кислота серная, раствор с массовой долей 5 %.
Цинк металлический гранулированный.
Амальгаму цинка готовят под тягой.
Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.38.
Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50 %; готовят в соответствии с п. 2.102.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.38.
Кальция оксид (кальция окись).
Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм 3 и раствора гидрооксида натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 ; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.
Кислота соляная, раствор концентрации с (НСl) = 1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроксид концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм 3 и перемешивают.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %; готовят в соответствии с п. 2.4.
К 20,0 г карбамата аммония (NH 2 COONH 4 ) прибавляют 20 см 3 раствора аммиака, 40 см 3 воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см 3 и перемешивают.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.
Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.
Аммония парамолибдат тетрагидрат.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.
Раствор пригоден в течение 14 сут.
Аммония парамолибдат тетрагидрат.
Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.
Сероводород; получают в аппарате Киппа в соответствии с п. 2.41.
Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1 + 1 и разделяют на две равные части.
Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.5.
Магния хлорид, раствор с массовой долей 5 %.
Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в п. 2.41.
Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.
Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота лимонная моногидрат.
Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота серная, раствор с массовой долей 10 %.
Используют свежеприготовленный раствор.
Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.
Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см 3 воды.
Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см 3 азотной кислоты и 400 см 3 воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути ( II ). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов 
(если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).
Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).
Бумага пригодна не менее 30 сут.
Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с п. 2.125.
Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20 %.
К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см 3 воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм 3 воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении 4. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.
В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.
Промывная склянка должна быть наполнена водой на 1/3.
Приемник вместимостью 500 см 3 должен быть наполнен на 3/4 водой комнатной температуры.
Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.
После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.
Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.
Работу следует проводить под тягой.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %.
Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см 3 раствора аммиака водного и 199 см 3 воды.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.
Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.
Натрия N, N’-диэтилдитиокарбамат.
Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 5 %.
Калия-натрия тартрат тетрагидрат.
Натрия N, N’-диэтилдитиокарбамат, раствор c массовой долей 0,4 %, свежеприготовленный.
Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.
Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4 %.
Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор пригоден не менее 30 сут.
Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).
Кислота серная, раствор 1:4.
Железа (II) сульфата гептагидрат.
Кислота серная, раствор 1:9.
Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16 %.
Кислота соляная концентрированная.
Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5 %.
Раствор, содержащий NO 3 ; готовят по ГОСТ 4212.
Железа (II) сульфат гептагидрат.
Кислота серная концентрированная.
Кислота уксусная, ледяная, х.ч.
Кислота соляная, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Кальция хлорид, гексагидрат.
Кальция хлорид, дигидрат.
Кальция хлорид безводный.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в эталоне; готовят по ГОСТ 4919.1.
Калия перманганат, раствор с массовой долей 3 %.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.
Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3 %; готовят в соответствии с п. 2.43.
К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.
Вода хлорная, приготовленная в соответствии с п. 2.42.
Кислота соляная концентрированная.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1:4.
К смеси, содержащей 500 см 3 соляной кислоты и 500 см 3 воды, прибавляют около 10 см 3 хлорной воды. Путем азеотропной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество азеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.
Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.
Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1:1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110 °С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17 %).
Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.
[HO 3 S(HO)C 6 H 3 COOH × 2Н2O] растворяют в 90 см 3 воды.
25 мг хромотроповой кислоты (C 10 H 8 O 8 S 2 × 2Н2O) или динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 50 см 3 раствора серной кислоты с массовой долей 70 % (готовят в соответствии с п. 2.89 ). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготовленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизовать. С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.
Растворы кислот с определенной массовой долей готовят разбавлением концентрированных кислот. Объем концентрированной кислоты ( X ) в кубических сантиметрах, необходимый для приготовления 1 дм 3 раствора, рассчитывают по формуле
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят в соответствии с п. 2.41.
Кислота серная, раствор 1:3.
Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30 %, 20 % и 10 %.
Раствор гидроксида натрия помещают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей углекислоты.
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрия сульфида нонагидрат.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.
Олово (II) хлорида дигидрат.
Кислота соляная концентрированная.
Олова (II) хлорида дигидрат.
Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20 %.
Пирогаллол или пирогаллол А.
В случае применения пирогаллола готовят два раствора:
Перед применением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в которой раствор будет применяться.
В случае применения пирогаллола А готовят один раствор: 25,0 г пирогаллола А смешивают со 180,0 см 3 раствора гидроксида калия с массовой долей 20 %.
Кислота серная концентрированная.
Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85 %.
Марганца ( II ) сульфат пентагидрат.
2.130.1 Реактивы и растворы
Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1 %.
Кислота уксусная ледяная, х.ч.
Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят, как указано в п. 2.38
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50 %.
2.134.2 Приготовление с применением иодида ртути
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.
При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути ( II ), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм 3 воды, раствор охлаждают и фильтруют.
74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см 3 воды.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.
Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см 3 воды.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.
Ртути (II) оксид желтый.
Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см 3 воды.
В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.
20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см 3 раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.
Ртути (II) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.2.1.
На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.
Аммония молибдата тетрагидрат.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.
Аммония молибдата тетрагидрат.
Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.
Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.
Иод, раствор концентрации с (½I 2 ) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.2.
Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массовой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %; готовят в соответствии с п. 2.90.
Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.
Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.
Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.
Реактив хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой.
После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).
2.139.1. Реактивы и растворы
Кислота уксусная ледяная, х.ч.
Вода бромная; готовят в соответствии с п. 2.32.
Дифениламин, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная, концентрированная.
Кислота соляная, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия бромид, раствор с массовой долей 30 %.
Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.
2.142.1. Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор с массовой долей 10 %; готовят по п. 2.89.
Кислота соляная, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8 % (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50 %, приготовленного в соответствии с п. 2.102) и раствор концентрации с (NaON) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.
Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5 %, приготовленный в соответствии с п. 2.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1:4.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %; готовят, как указано в п. 2.106, соответствующим разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.
Свинца (II) ацетата тригидрат, раствор с массовой долей 10 %.
К раствору тригидрата ацетата свинца (II) [Рb(СН3СОО)2 × 3Н2O] прибавляют раствор гидроксида натрия до полного растворения образующегося вначале осадка. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п. 2.41.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 65 %.
Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85 %.
100 см 3 азотной и 70 см 3 ортофосфорной кислоты последовательно приливают, перемешивая, в 830 см 3 воды, раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин и охлаждают.
Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с п. 2.32.
Смешивают под тягой, охлаждая, концентрированную серную кислоту и раствор пероксида водорода с массовой долей 30 % в соотношении 2:1. Смесь применяют свежеприготовленной.
Два объема изоамилового спирта смешивают с пятью объемами этилового эфира, смесь хорошо перемешивают.
Раствор пригоден в течение 3 сут.
Буферный раствор (рН 5); готовят следующим образом; 38,0 г тригидрата ацетата натрия ( CH 3 COONa × 3Н2O) растворяют в воде, прибавляют 58 см 3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм 3 и перемешивают.
Кислота уксусная, раствор с массовой долей 12 %.
Натрия ацетата тригидрат.
К 200 см 3 воды прибавляют 100 см 3 буферного раствора, 10,0 г гидрохлорида гидроксиламина, 0,10 г моногидрата 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном флаконе оранжевого стекла с притертой пробкой.
Натрия гидроксид, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
К 100 см 3 формалина прибавляют 100 см 3 воды, 0,5 см 3 раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окрашивания, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20 %.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20 %.
В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 см 3 этанола. Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.
2.162. Эфир этиловый без пероксидных соединений
Железа (II) сульфат гептагидрат.
Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в п. 2.138.
Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,2 см 3 раствора перманганата калия в 50 см 3 воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут, периодически встряхивания. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Наименование по
настоящему стандарту
Наименование
по действующей
нормативно-технической
документации